Os produtos acabados de PVC são utilizados em diferentes indústrias. A avaliação e os testes de estabilizantes de cálcio e zinco para PVC requerem métodos distintos, dependendo do seu desempenho. De modo geral, existem dois métodos principais: estático e dinâmico. O método estático inclui o teste com papel de teste vermelho Congo, o teste de envelhecimento em estufa e o método de força eletromotriz, enquanto o método dinâmico inclui o teste com reômetro de torque e o teste dinâmico de rolo duplo.
1. Método do papel de teste com vermelho Congo
Utilizando um banho de óleo com glicerol incorporado, o PVC a ser testado é misturado homogeneamente com um estabilizador térmico e colocado em um pequeno tubo de ensaio. O material é agitado levemente para firmá-lo e, em seguida, colocado no banho de óleo. A temperatura do glicerol no banho de óleo com estabilizador de cálcio e zinco para PVC é previamente ajustada para cerca de 170 °C, de modo que a superfície superior do material de PVC no pequeno tubo de ensaio fique nivelada com a superfície superior do glicerol. Acima do pequeno tubo de ensaio, é inserida uma tampa com um tubo de vidro fino, transparente de cima a baixo. O papel de teste vermelho Congo é enrolado e inserido abaixo do tubo de vidro, de modo que a borda inferior do papel de teste vermelho Congo fique a cerca de 1 cm da borda superior do material de PVC. Após o início do experimento, registra-se o tempo desde a colocação da tira de teste vermelho Congo no tubo de ensaio até a sua coloração azul, que corresponde ao tempo de estabilidade térmica. A teoria básica deste experimento é que o PVC se decompõe rapidamente a uma temperatura de cerca de 170 °C, mas, devido à adição de um estabilizador térmico, sua decomposição é inibida. Com o passar do tempo, o estabilizador térmico será consumido. Quando o consumo for completo, o PVC se decomporá rapidamente e liberará gás HCl. Nesse momento, o reagente vermelho Congo no tubo de ensaio mudará de cor devido à sua fácil reação com o HCl. Registre o tempo nesse instante e avalie a eficácia do estabilizador térmico com base na duração da reação.
2. Teste estático em forno
Prepare amostras de mistura rápida de pó de PVC e outros auxiliares de processamento (como lubrificantes, modificadores de impacto, cargas, etc.), além de estabilizantes de cálcio e zinco para PVC. Pegue uma certa quantidade da amostra acima, adicione diferentes estabilizantes térmicos ao estabilizante de cálcio e zinco para PVC em uma determinada proporção, misture bem e, em seguida, adicione à mistura de dupla camada.
A preparação das amostras de teste no misturador geralmente é realizada sem a adição de plastificantes. A temperatura do cilindro duplo é ajustada entre 160 e 180 °C e, quando se adicionam plastificantes, a temperatura do cilindro geralmente fica em torno de 140 °C. Pressionando repetidamente com duas varetas, obtém-se uma amostra uniforme de PVC, que é então cortada para obter amostras de PVC de determinado tamanho contendo diferentes estabilizadores térmicos. As diferentes amostras de PVC são colocadas em um dispositivo fixo e, em seguida, levadas a uma estufa com temperatura constante (geralmente 180 °C). A mudança de cor das amostras é registrada a cada 10 ou 15 minutos, até que fiquem pretas.
Por meio de testes de envelhecimento em estufa, é possível determinar a eficácia dos estabilizadores térmicos na estabilidade térmica do PVC, especialmente sua capacidade de suprimir alterações de cor. Geralmente, acredita-se que, quando o PVC é aquecido, sua cor sofre uma série de alterações, passando de tons claros para escuros, incluindo branco, amarelo, marrom, marrom-escuro e preto. O estado de degradação pode ser determinado pela observação da cor do PVC ao longo de um determinado período de tempo.
3. Método do potencial elétrico (método da condutividade)
O dispositivo experimental consiste principalmente em quatro partes. O lado direito é um dispositivo de gás inerte, que geralmente utiliza nitrogênio, mas às vezes também ar. A diferença é que, ao usar proteção de nitrogênio, o estabilizador de cálcio e zinco para PVC pode evitar a degradação das cadeias principais do PVC causada pela oxidação pelo oxigênio do ar. O dispositivo de aquecimento experimental é geralmente um banho de óleo a cerca de 180 °C. Uma mistura de PVC e estabilizadores térmicos é colocada dentro do banho de óleo. Quando o gás HCl é gerado, ele entra na solução de NaOH no lado esquerdo juntamente com o gás inerte. O NaOH absorve rapidamente o HCl, causando uma alteração no valor do pH da solução. Registrando as alterações do pHmetro ao longo do tempo, o efeito de diferentes estabilizadores térmicos pode ser determinado. Nos resultados experimentais, a curva de pH em função do tempo obtida pelo processamento é dividida em um período de indução e um período de crescimento, e a duração do período de indução varia com a eficácia do estabilizador térmico.
4. Reômetro de torque
O reômetro de torque é um instrumento típico de pequena escala que simula o processamento real de PVC. Possui uma câmara de processamento fechada na parte externa, e a temperatura dessa câmara e a velocidade dos dois rolos internos podem ser controladas por um computador conectado ao instrumento. A massa de material adicionada ao reômetro de torque é geralmente de 60 a 80 g, variando de acordo com o modelo do instrumento. As etapas experimentais são as seguintes: preparar previamente um masterbatch contendo diferentes estabilizantes térmicos. A fórmula básica do masterbatch geralmente inclui ACR, além de PVC, CPE, CaCO3, TiO2, lubrificantes, etc. O reômetro de torque é pré-ajustado para a temperatura desejada. Quando a temperatura especificada é atingida e a velocidade se estabiliza, a mistura pesada é adicionada à câmara de processamento, que é fechada rapidamente, e os diversos parâmetros são registrados no computador conectado, gerando a curva reológica. Após o processamento, diferentes características de aparência do material extrudado podem ser obtidas, como brancura, conformação, lisura, etc. Utilizando esses parâmetros, é possível determinar o potencial industrial do estabilizador térmico correspondente. Um estabilizador térmico adequado deve apresentar torque e tempo de plastificação apropriados, e o produto deve ser bem conformado, com alta brancura e superfície lisa. O reômetro de torque estabeleceu uma ponte conveniente entre a pesquisa laboratorial e a produção industrial em larga escala.
5. Teste dinâmico de dupla rolagem
Como método auxiliar para medir dinamicamente o efeito de estabilizadores térmicos, na ausência de um reômetro, utiliza-se um prensador de rolos duplos dinâmico. Para o experimento, seleciona-se um prensador de rolos duplos para comprimidos. Adiciona-se o pó misturado em alta velocidade ao prensador, que o molda. A amostra obtida é extrudada repetidamente até que o corpo de prova fique completamente preto, registrando-se o tempo necessário para essa completa escurecimento, denominado tempo de escurecimento. O objetivo é determinar o efeito de diferentes estabilizadores térmicos na estabilidade térmica do PVC, comparando-se a duração do escurecimento.
Data da publicação: 20 de junho de 2024
